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氣相色譜儀的知識點,每點都值得記筆記

時間:2025-07-07瀏覽:34次

GC-MS全稱氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用(Gas chromatograohy-mass spectrometry),簡稱氣質(zhì)聯(lián)用。是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀(MS)通過適當接口(interface)相結合,借助強大的計算機技術,進行聯(lián)用分析的技術。下面我們來簡單學習一下GC-MS聯(lián)用技術。

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GC-MS的結構組成

GC-MS總體上由以下五大部分組成:色譜儀(常壓)、接口部分、質(zhì)譜分析器(高真空)和計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。示意圖如圖2所示:

GC-MS全稱氣相色譜法

 


                                                   圖2 GC-MS示意圖

氣相色譜部分

氣相色譜儀的基本流程如圖3所示。主要包括以下5大系統(tǒng):氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。

GC-MS全稱氣相色譜法

 


                                                             圖3 氣相色譜儀(GC)基本流程

氣相色譜儀的組成部分及作用:

(1)載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

(2)進樣系統(tǒng):包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

(3)分離系統(tǒng):包括色譜柱和柱溫箱和控溫裝置。根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

(4)溫控系統(tǒng):控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

(5)檢測和記錄系統(tǒng):包括檢測器、放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站 (色譜圖)。將各組分的濃度或質(zhì)量轉變成電信號并記錄。

接口部分

是協(xié)調(diào)聯(lián)用儀器輸出和輸入狀態(tài)的硬件設備。一般分為直接接口(小口徑毛細管柱)和開口分流接口(大口徑毛細管柱),用于除去GC部分的載氣并傳輸組分。在GC-MS聯(lián)用中有兩個作用:

(1)壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。

(2)組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源。

MS質(zhì)譜部分

質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成(結構示意圖如圖4),它們被安放在真空總管道內(nèi)。在GC-MS聯(lián)用中經(jīng)過氣相色譜分離的各氣態(tài)分子受離子源轟擊,電解裂解成分子離子,并進一步碎裂為碎片離子。在電場和磁場綜合作用下,按照m/z大小進行分離,到達檢測器檢測、記錄和整理,得到質(zhì)譜圖,實現(xiàn)樣品定性定量分析。

GC-MS全稱氣相色譜法

 


                  圖4 質(zhì)譜(MS)組成示意圖

(1)進樣系統(tǒng):GC出來的樣品直接進入MS分析儀。

(2)離子源:離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子。常用的離子化方式有:電子轟擊EI;化學電離CI。

(3)質(zhì)量分析器:其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開,進行質(zhì)譜檢測。常見質(zhì)量分析器有:四極質(zhì)量分析器; 扇形質(zhì)量分析器; 雙聚焦質(zhì)量分析器; 離子阱檢測器。

(4)檢測器:檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。

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GC-MS聯(lián)用技術原理

下圖為GC-MS聯(lián)用儀的內(nèi)部組成示意圖。在這個組合中氣相色譜儀分離樣品中各組分,起著樣品制備的作用;接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進行檢測,起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用;質(zhì)譜儀對接口依次引入的各組分進行分析,成為氣相色譜儀的檢測器;計算機系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀,進行數(shù)據(jù)采集和處理,是GC-MS的中央控制單元。

GC-MS全稱氣相色譜法

 


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GC-MS技術特點

GC-MS全稱氣相色譜法

 


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GC-MS測樣要求

GCMS樣品要求(不需要前處理,直接上機):粉體樣品需要提供20mg以上,液體樣品需要提供1ml以上,并用液相小瓶封裝,管口使用Parafilm封口。氣體樣品一般提供200mL以上(用標準氣袋或者氣瓶),固相微萃取測試液體樣品需提供10mL以上。請勿使用塑料離心管,容易引入雜質(zhì)/樣品揮發(fā)影響測試結果。

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GC-MS結果分析

GC-MS全稱氣相色譜法

 


定性分析基礎:

GC/MS聯(lián)用分析常用的定量方法和色譜一樣有三種,外加一種GC-MS有方法:

(1) 歸一化法。將樣品中所有組分含量之和作為100,計算各個組分的相對百分含量,稱為歸一化法。計算公式:

GC-MS全稱氣相色譜法

 


式中:Wi——組分i含量;Ai——組分i的峰面積(或峰高);fi——組分i的質(zhì)量校正因子。當fi為體積校正因子或摩爾校正因子時,結果分別為體積分數(shù)或摩爾分數(shù)。   

(2) 外標標準曲線方法。用標準樣品配制不同濃度的標樣,在與待測樣品全相同的操作條件下,測得標樣中各化合物的峰面積或峰高,得到響應因子:

GC-MS全稱氣相色譜法

 


    式中:Wi——待測化合物標樣含量;Ai——待測化合物標樣峰面積(或峰高)。

(3) 內(nèi)標法內(nèi)標標準曲線方法 。外標法存在一定缺點,限于每次的分析條件從樣品處理到測試都會產(chǎn)生誤差。為了克服不可避免的測量誤差,選擇適當?shù)?span>基準物質(zhì)(內(nèi)標化合物)加入標樣和待測樣品中進行測定,計算待測化合物和內(nèi)標化合物響應值之比(稱為相對響應因子),由相對響應因子和加入內(nèi)標化合物的量進行定量,稱為內(nèi)標法。相對響應因子計算,可由:

GC-MS全稱氣相色譜法

 


 式中:wi——待測化合物標樣含量;Ai——待測化合物標樣峰面積(或峰高);WS——內(nèi)標化合物含量;As——內(nèi)標化合物峰面積(或峰高)

(4)同位素稀釋法。理想的是采用待測化合物的同位素標記物作為內(nèi)標,可以保證內(nèi)標化合物的化學性質(zhì)、色譜行為、質(zhì)譜行為都與待測化合物一致,這樣可以消除化合物之間的差別帶來的誤差。同位素標記物作內(nèi)標只有GC/MS聯(lián)用技術可以運用。計算公式:

GC-MS全稱氣相色譜法

 


  式中,RF為校正因子,RF=含量/面積或含量/峰高;C為含量;S為峰面積或峰高。

     同位素稀釋法的優(yōu)點為:一般可以校正基體影響(標樣和樣品的差別),提取效率穩(wěn)定;進樣誤差小,保留時間隨溶劑梯度變化影響不大;儀器漂移影響??;在質(zhì)譜中同位素稀釋劑與樣品分析物響應穩(wěn)定,定量結果從樣品分析物與內(nèi)標的響應比得出更準確。缺點為:樣品制備很耗時;對移液和稀釋等中的誤差結果有缺陷。


氣相色譜儀是實驗室一種常用的分析氣體的儀器,它的應用領域有很多,如石油、化工、醫(yī)療、環(huán)境、衛(wèi)生等等。

 

工作原理

 

氣相色譜儀利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配。

 

由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

 

組成部分

 

載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;

 

進樣系統(tǒng):包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣);

 

色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個);

 

檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置;

 

記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。

氣相色譜儀的知識點

 

保留時間

 

從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間,可作為色譜峰位置的標志,此時間稱為保留時間,用t表示。

 

什么是色譜圖

進樣后色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時,所產(chǎn)生的響應信號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。

氣相色譜儀的知識點

 

什么是色譜峰?峰面積?

色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應信號的微分曲線稱為色譜峰。

出峰到峰回到基線所包圍的面積,稱為峰面積。 

氣相色譜儀的知識點

 

氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件?

 

在色譜分析中,選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。因此,從速率理論關于峰形擴張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm,可用流速為30ml/min

 

氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件?

載氣的性質(zhì)對柱效和分析時間有影響;

 

用相對分子質(zhì)量小的載氣時,最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質(zhì)量大的載氣好;

 

用輕載氣有利于提高分析速度,但柱效較低;

低速時,最好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲;

另外,選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。

 

色譜分析中,氣、液、固樣品各用什么進樣器進樣?

氣體樣品進樣:用注射器進樣;用氣體定量管進樣,常用六通閥。

 

液體樣品進樣:微量注射器。

 

固體樣品進樣:固體樣品溶解后用微量注射器進樣,頂空進樣法。

 

在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件?

縮小柱子的直徑對提高柱效率,提高分離度是有利的,但直徑太小,對分析速度不利;

 

柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好;

 

一般填充柱柱長多用兩米左右,毛細管柱十幾、幾十米左右。

 

氣相色譜檢測器的性能指標?

靈敏度;

敏感度;

線性范圍;

穩(wěn)定性。

 

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